特色方案|猪肉中17种激素类药物残留的同时测定
近年来,随着养殖业的发展和人们对食品安全的关注度增加,对猪肉中激素类药物残留的检测变得越来越重要。激素类药物是一种常用于促进动物生长和改善养殖效益的化学物质,但过量使用或滥用可能对人体健康带来潜在风险。
摘要
本测定建立了猪肉中17种激素类药物残留同时测定的方法。采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对猪肉样品进行净化, Shim-pack Velox PFPP 色谱柱进行分离,岛津串联质谱 LCMS-8050 检测分析。对空白样品进行1.0μg/kg和20.0 μg/kg浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示:猪肉1.0μg/kg 加标浓度的加标回收率为75.72%-121.12%,RSD为2.04%-11.41%;20.0μg/kg 加标浓度的加标回收率为64.81%-103.59%,RSD 为 0.11%-8.07%,回收率高,重现性好。此方法适用于猪肉中 17 种激素残留的同时测定,供大家参考。
01
实验部分
1.1 实验仪器及耗材:
Shimadzu LC-30A与LCMS-8050 联用系统;
色谱柱:
Shim-pack Velox PFPP( 2.1×50mm, 1.8μm; P/N:227-32019-02);
SHIMSEN QuEChERS 兽残专用提取包及净化管(P/N:380-00155, 380-00147) ;
SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet 移液枪: SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 分析条件
UHPLC 条件
色谱柱:Shim-pack Velox PFPP( 2.1×50mm, 1.8μm;P/N:227-32019-02;S/N:18121193)
柱温:40℃
流速:0.3 mL/min
进样量:10 μL
流动相:A:0.1%甲酸水溶液 B:乙腈
梯度洗脱程序如下:
质谱条件
离子化模式:ESI,正离子扫描
扫描模式:多反应监测(MRM)
碰撞气:氩气
加热气:氮气 10 L/min
雾化气:氮气 3 L/min
干燥气:氮气 10 L/min
接口温度:300℃
DL 温度:200 ℃
加热模块温度:400 ℃
喷雾针位置:+2 mm
各化合物 MRM 参数见下表
*定量离子对
1.3 样品前处理
1.3.1 样品提取
称取样品5.0g,加5mL 0.2mol/L盐酸水溶液,手动震荡1min,加10mL乙腈,手动振摇1min,加入4g无水硫酸钠和1g氯化钠,手动振摇 1 min,8000rpm离心2min,取2mL上清液待净化。 流程图见下图 1。
1.3.2 样品净化
将2mL提取液转移至SHIMSEN QuEChERS净化管(含有50mg C18,200mg PSA,500mg 无水硫酸钠)中,涡旋1min,8000 rpm离心2min,取1mL 上清液于氮吹管中,35℃氮吹至干,加1mL 50%甲醇水溶液,涡旋复溶,过0.22μm微孔滤膜,进 LC-MS/MS分析。流程图见下图1。
02
结果及讨论
2.1 标准品的 MRM 色谱图
2.2 猪肉中17种激素的 LC-MS/MS 检测添加回收结果
将猪肉空白样品1.0μg/kg 和20.0μg/kg浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,具体结果如下:
猪肉1.0μg/kg加标浓度的加标回收率为75.72%-121.12%,RSD为2.04%-11.41%;20.0 μg/kg 加标浓度的加标回收率为64.81%-103.59%,RSD 为 0.11%-8.07%。
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