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品酒寻踪——SCIEX酒类检测整体解决方案

来源：SCIEX 分类：技术参数 2024-05-14 18:30:07 20阅读次数

背景

三五老友相聚，小酌几杯，品酒论道，欢声笑语中尽显深厚的情谊。这不仅是友情的交流，更是中国酒文化的传承与展现。酒在中国文化中占据重要地位，它既是沟通的媒介，又是情感的载体，让人在品味中感受传统文化的魅力。因此，不断提升酒类产品质量，尤其是风味创新以满足消费者需求，是酒企在竞争激烈的市场中赢得份额、保持增长的重要策略。同时，酒类的质量安全风险监控是确保消费者健康和维护酒类行业可持续发展的重要环节。风险监控涉及从原料、生产、储存、运输直至销售的整个供应链。

针对酒类相关的检测和科研方向，根据结合行业的相关需求，提供全面的从酒类产品的品质安全评估、营养和风味物质研究到产品掺假及溯源分析的全面解决方案，让您轻松应对从科研需求到质量把控的各种挑战。

图1. 酒类产品应用解决方案

品质评估

原料宿存风险

1. 真菌毒素检测

真菌毒素是一类在真菌生长过程中产生的有害次级代谢产物，无论是谷物、蔬果还是油脂籽仁，几乎无一幸免地面临着真菌毒素不同程度的侵袭，其潜在危害早已被广泛认知，被视为对人类及动物健康构成重大威胁。在中国，针对粮谷中真菌毒素的限量标准由国家标准GB2761进行规定。根据食品及环境分析的相关法规，必须采用经过验证的技术手段对这些污染物进行准确分析。因此，开发一种既高效又灵敏的分析方法对于检测样本中微量真菌毒素的存在至关重要。

LC-MS/MS 相对传统检测方法具有更高的选择性和灵敏性，且往往一次进样就可分析更广泛的化合物，我们利用 ExionLC 系统和 Triple Quad^?系统建立了一套同时分析粮谷中30种真菌毒素的定量方法，为真菌毒素的检测提供简单快速的解决方案。

图2. 30种真菌毒素的提取离子流图

2. 农药残留检测

农药残留一直是受到重点关注的粮食安全问题之一，我们在 Triple Quad^?系统，采用QuEChERS前处理方法，建立了植物源性食品中331种农药及其代谢物的同时检测方法。本方案在粮食基质（包括玉米，小麦等）中进行了相关的方法学验证。

图3. 粮谷中331种农药及其代谢物残留量测定预处理步骤

图4. 部分农药的基质加标色谱图

生产引入风险

1. 甜味剂

根据《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB2760-2014），某些甜味剂在特定类型的食品中是被允许的，但在白酒中是严禁添加的。白酒作为固态发酵酒，其甜味应自然来源于发酵过程，而不是人为添加的甜味剂，《产品质量监督抽查实施规范白酒CCGF103.1—2010》明确规定：甜味剂为白酒强制检测项目，且终产品不得检出。

采用液质联用系统，开发了一套针对白酒中甜味剂的快速鉴定与定量分析方法。该方案不仅提高了检测效率，还确保了结果的准确性与可靠性，为消费者安全饮用白酒提供了坚实的科学支撑和有力保障。

图5. 7种人工合成甜味剂化合物提取离子流色谱图

2. 塑化剂分析

塑化剂，也被称为增塑剂，是一种高分子材料助剂，同时它也是环境雌激素中的酞酸酯类（PAEs）。在酒类，特别是白酒中，塑化剂可能来源于加工过程中塑料容器、包装材料或环境中塑化剂对食品的污染。2019年，市场监管总局出台关于食品中“塑化剂”污染风险防控的指导意见，规定白酒和其他蒸馏酒中邻苯二甲酸二（α-乙基己酯）（DEHP）和邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的含量，分别不高于5 mg/kg和1 mg/kg。我们采用直接进样的方式测定白酒中23种邻苯二甲酸酯类物质残留，无需富集或溶剂转换，方法简单快速灵敏度高。另外，采用在线捕集技术，可以有效降低流动相和管路中的本底干扰。

图6. 23种邻苯二甲酸酯类物质的提取离子流色谱图

3. 发酵副产物氨基甲酸乙酯监测

氨基甲酸乙酯（Ethyl carbamate, EC）是发酵食品和酒精饮品在发酵、蒸馏、储存过程中天然产生的副产物，具有基因致癌作用，可导致肺癌、淋巴癌、肝癌、皮肤癌等疾病。目前我国出台的相关标准（现行有效）有三部，分别为《食品安全国家标准食品中氨基甲酸乙酯的测定》( GB 5009.223—2014)、《出口酒中氨基甲酸乙酯残留量检测方法气相色谱—质谱法》(SN/T 0285—2012)和《黄酒中氨基甲酸乙酯预防控制技术措施指南》(GB/T 34266—2017)。以上标准主要规定了氨基甲酸乙酯的检测方法，并没有相应的限量标准。我们在 LC-MS/MS系统开发了酒类食品中氨基甲酸乙酯进行定量的分析方法，该方法具有良好的检测灵敏度和重现性，检出限和定量限满足检测要求。

图7. 氨基甲酸乙酯色谱图及线性关系

4. 发酵副产物生物胺监测

生物胺（BAs）是一类在酒的发酵过程中由微生物（包括乳酸菌、酵母菌和霉菌等）代谢产生的含氮有机化合物。一般情况下，生物胺在人体内以微量存在，并对生理功能具有重要作用，如参与神经传递和细胞增殖等。然而，过量摄入生物胺可能对人体健康造成危害，引发头疼、头晕、恶心、呕吐、呼吸紊乱、血压变化、心悸等症状，严重时甚至可能导致脑出血或死亡。

为防止生物胺过量摄入对人体构成的健康风险，我国严格执行《食品安全国家标准食品中生物胺的测定》（GB 5009.208-2016），对食品中生物胺含量进行细致监管。本标准为测定包括酒类产品在内的多种食品中的生物胺提供了标准化的科学方法。在此基础上，公司推出了基于LC-MS/MS技术的生物胺检测方案，旨在助力客户高效、准确地监测发酵酒中的生物胺含量。

图8. 9种生物胺的提取离子流色谱图

产品品质改进——风味物质分析

1. 葡萄酒中多酚类物质分析

葡萄酒中的多酚类物质是影响其风味的重要成分，它们在葡萄酒的色泽、口感、香气等方面发挥着关键作用，除了对葡萄酒风味的直接影响，多酚类物质还因其抗氧化、抗炎、心血管保护等生物活性而备受关注。消费者在享用葡萄酒的同时，也可能受益于这些多酚带来的潜在健康效益。例如，白藜芦醇、原花青素等被认为有助于预防慢性疾病，增强免疫功能，甚至有助于延缓衰老过程。我们在 LC-MS/MS系统开发了酒类食品中15种多酚类风味物质的快速定量方法，可帮助迅速分析葡萄酒，啤酒类产品中多酚类风味物质。

图9. 15种多酚类风味物质的提取离子流色谱图

2. 啤酒营养及风味物质分析

啤酒是一种以麦芽、大米、酒花、酿酒酵母和水为原料，由麦芽发酵后产生的含有二氧化碳气泡的酒精饮料。作为全球第三大饮料，被称为“液体面包”，因其丰富的营养和独特的口感备受喜爱。随着人们生活水平的不断提高和啤酒行业的快速发展，人们对啤酒的营养和风味要求也不断提高。了解啤酒的成分可以帮助我们更好地欣赏和品尝啤酒。如何能快速鉴别啤酒的营养、风味成分也成为目前啤酒研究的热点之一，我们结合高分辨质谱结合超高效的OS数据处理软件及天然产物高分辨数据库对啤酒中非挥发性成分进行鉴定分析，分析流程简单明晰，数据处理快捷方便。

图10. 啤酒领域成分靶向鉴定与非靶向鉴定工作流程

图11. 啤酒中麦芽五糖的鉴定

产地溯源（掺假）分析

葡萄酒产地溯源

葡萄酒作为世界性的酒精饮料，其历史可以追溯到7000多年前，随着当前人民生活水平的不断提高，葡萄酒富含有机酸、酯类、白藜芦醇、黄酮类、多酚类等有益成分得到广大消费者青睐。伴随我国葡萄酒消费量急剧增加，进口葡萄酒在中国市场上增长迅速，葡萄酒较高的经济价值使得一些不法商贩以假乱真、以次充好、掺假造假问题严重，因此开发能够准确追溯葡萄酒产地的技术具有十分重要的现实意义。

基于X500R QTOF高分辨质谱建立的葡萄酒溯源技术，针对不同产地葡萄酒进行成分鉴定、差异分析、标志物发现和鉴定，为葡萄酒溯源提供稳定、可靠的液质解决方案。

图12. 不同产地葡萄酒鉴定组分PCA分析和T-test分析结果

从图示可看出，来自不同产地的葡萄酒在统计学分析上，差异明显，且具有相近纬度产地的葡萄酒在聚类分析上具有高度一致性。

黄酒酒龄鉴定

黄酒在陈酿老化过程中，酒体中各种成分相互作用发生大量的化学变化和物理变化，改善了酒体的口感和稳定性，因而黄酒的陈酿时间（即酒龄）是其品质的主要标志。目前，酒龄鉴别是黄洒行业存在的诸多问题之一，少数企业随意标注酒龄的现象,不利于黄酒的推广和销售。因此需要较明确的品质指标作为酒龄判断依据。

我们通过高分辨系统采用非靶向代谢组学方法进行不同陈酿时间的黄酒成分差异研究并对其中的小分子代谢物进行了鉴定，发现可用于标记酒龄差异的化合物进行酒龄分析，帮助探究酒龄鉴别的指标。

图13. 五个酒龄黄酒的PLS-DA图及不同酒龄环(缬氨酸-脯氨酸) 和水杨酸箱状图

啤酒品质差异探究

在琳琅满目的啤酒种类中，纯生啤酒以其口感纯正、颜色清亮、泡沫细腻、低酒精度、高营养价值，而深受消费者的青睐。但随着人们生活水平的不断提高和啤酒行业的快速发展，纯生啤酒市场出现了同质化严重、行业竞争愈发激烈的困境。我们选用纯生啤酒作为试验对象，使用 QTOF系统对三个不同品牌的纯生啤酒进行成分分析并寻找其成分的差异，对于啤酒品质的差异化的研究具有重要的参考意义。