E500元素分析仪测定土壤中的总碳和总氮
就在上周，海能新成员E500元素分析仪与大家正式见面。基本功能已被知晓，在实验中它又能发挥什么才能，具体该如何使用呢？
我们以测定土壤中的总碳和总氮为例。
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载气：高纯氦气（体积分数≥99.999%）；
助燃气：氧气（体积分数≥99.999%）；
磺胺标准品（纯度 > 99 %）；
土壤标准品：土壤（GBW7405a）（土壤成分分析标准物质）；
样品：四川土壤（盲样）。
1、仪器准备
管路准备：可根据耗材填充工装对燃烧管、还原管及干燥管进行准确装填，如耗材使用周期达到上限需及时更换；
气源准备：氦气（纯度：99.999%）；氧气（纯度：99.999%）；
微量分析天平开机预热：尽量保持长期开机，并保持称量室温度和湿度稳定；
陶瓷坩埚（Φ14 mm×25 mm）准备：将陶瓷坩埚置于550℃的马弗炉中灼烧3h，冷却后置于干燥器中备用；
CHNS模式使用参数见下表：
模式 | 燃烧管 | 还原管 | C柱 | H柱 | S柱 | 检测器 | 标准品 |
CHNS 模式 | 1000 ℃ | 850 ℃ | 35 ℃ | 45 ℃ | 40 ℃ | TCD 检测器（60℃） | 磺胺 |
2、样品前处理
对于土壤样品，首先将样品放置真空干燥箱中，在70℃下烘干3小时，并置于干燥器中储存。在测试前需要充分混匀均质，保证样品均一。
3、样品称量与承装
样品称量使用的是百万分之一的天平，以mg为单位进行称量。
由于土壤中N含量在0.02%～0.50%内，根据土壤中的C、N含量的理论数值计算应该称取的样品重量，保证待测元素的含量在标准曲线的范围内。称取均匀的土壤样品300 mg左右（精确至0.001 mg）于锡箔纸中并封口，将样品压实后置于干燥的陶瓷坩埚中并放于E500元素分析仪的样品盘中待测。
4、实验方法设置
方法 名称 | 通氧 时间 | 氧气 流量 | N延时 | C延时 | H延时 | S延时 | 自动 归零 |
土壤 300mg | 100 s | 150 mL/min | 90 s | 160 s | 180 s | 180 s | 80 s |
5、样品测试流程
开机：打开左侧电源总开关→打开右侧白门的电源开关，等待自动进样器初始化→打开气瓶，调整压力为氦气0.2 Mpa，氧气0.3M pa→打开仪器右侧白门，调整减压阀压力，氦气0.12 Mpa，氧气0.25 Mpa，参比0.2 Mpa→启动E500软件,软件操作界面显示“连接成功，设备正常”后说明仪器与软件已成功连接。
检漏：打开E500软件，依次点击菜单栏上的选项：维护→系统测试→勾选打开He→He、O2流量值输入0→点击测试→观察下方流量值，若流量值不大于20 mL/min，则表示仪器气密性良好，可以正常运行。
升温：依次点击菜单栏上的选项：测试→开始升温→弹出吸附柱是否需要活化窗口，如果仪器是第一次运行或连续7天未开机，点击确定，否则点击取消。等待燃烧管、还原管、检测器到达设定温度后方可开始测试。
样品测试：双击孔位序号，输入样品信息，重量，选取合适的方法，点击确定进入下一个样品的信息输入。点击单个分析，样品做完一个后，不会继续；点击自动分析后，仪器会自动将终止标识前所有样品测试完成后停止，测试顺序参考下表依次进行：
模式 | 样品 数量 | 样品 名称 | 重量 /mg | 方法 |
CHNS 模式 | 1 | 空白 | 0 | 空白通氧 |
2 | 空白 | 0 | 空白不通氧 | |
3 | 磺胺 | 10±0.25 | CHNS 10mg | |
3 | 磺胺 | 10±0.25 | CHNS 10mg | |
2 | 磺胺 | 10±0.25 | CHNS 10mg | |
10 | 土壤 | 实际样品重量 | 土壤 300mg | |
1 | 磺胺 | 10±0.25 | CHNS 10mg |
数据查询：点击软件左侧导航栏数据，即可查询已做样品的数据，过往的数据可以根据名称、操作人、日期等选项来查看，并且可以对数据进行导出。
关机：点击测试→开始降温→关闭氦气和氧气→退出软件→关闭仪器白门电源→等待温度降至200℃以下时，关闭左侧电源开关。
土壤（GBW7405a）及土壤（四川）中的总碳和总氮的测试结果如下表：
样品 编号 | 样品 名称 | 样品 质量 /mg | 氮含量 /% | 平均值 /% | 碳含量 /% | 平均值 /% |
1 | GBW 7405a | 300.025 | 0.064 | 0.056 | 0.207 | 0.208 |
2 | GBW 7405a | 300.031 | 0.048 | 0.210 | ||
3 | 四川土壤（盲样） | 300.178 | 0.074 | 0.074 | 0.744 | 0.758 |
4 | 四川土壤（盲样） | 200.054 | 0.074 | 0.775 |
结论
通过实验结果可以看出，使用E500元素分析仪可以同时测定土壤中的总碳和总氮含量，其中GBW7405a标土的总氮含量及总碳含量的平均值处于标准范围内，且四川土壤（盲样）的数据平行性良好。因此结合了大坩埚进样和“样品-灰分原位置换”技术的E500元素分析仪，适用于连续大批量检测土壤中的总碳及总氮含量。
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