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【解决方案】GB 31659.1-2021：解密牛奶中赛拉嗪残留量的检测技术！

来源：北京迪科马科技有限公司分类：政策 2024-01-30 17:30:06 7阅读次数

牛奶中赛拉嗪残留量的检测

SPE-UPLC-MS/MS法

赛拉嗪为非麻醉性镇痛、镇静剂，主要用于止痛、催眠、肌肉松弛，因为牛对其非常敏感，并且可能会在牛奶中有残留，所以必须谨慎使用。

参考《GB 31659.1-2021 食品安全国家标准牛奶中赛拉嗪残留量的测定液相色谱－串联质谱法》，建立了SPE-UPLC-MS/MS法，可测定牛奶中赛拉嗪的残留量。本方案使用乙腈提取，ProElut PLS 60mg/3mL (Cat.#:68003)净化，Endeavorsil C18，50x2.1mm, 1.8μm (Cat.#:87002)色谱柱分离检测，定量限与标准方法一致，回收率在80%-110%之间。

本方案重现了国标方法，在最后定容步骤中，将标准要求20%乙腈水，修改为5%乙腈水定容，减小溶剂效应，从而改善了峰形。

1、适用范围

本方案适用牛奶中赛拉嗪残留量的检测。

2、标准品配制

(1) 赛拉嗪储备液：由标准品部提供，浓度100μg/mL，溶于乙腈（Cat.#:47953）；

(2) 赛拉嗪中间液Ⅰ：准确吸取适量赛拉嗪储备液，用5%乙腈水稀释并定容，配制成浓度为1μg/mL的中间液Ⅰ；

(3) 赛拉嗪中间液Ⅱ：准确吸取适量赛拉嗪中间液Ⅰ，用5%乙腈水稀释并定容，配制成浓度为0.1μg/mL的中间液Ⅱ。

3、提取

取试样2g，加8mL乙腈，涡旋混合5min，8000r/min离心5min，取上清液于10mL离心管中，40℃水浴氮吹浓缩至小于2mL，加入4mL 0.5%的氨水溶液，涡旋混合，备用。

4、净化

ProElut PLS 60mg/3mL (Cat.#:68003)

(1)活化：用3mL甲醇、3mL水和3mL 0.5%氨水溶液活化；