文献分享-基于便携式拉曼高光谱成像技术的散装奶粉中硫脲可视化现场快速检测方法研究
近十年来,“三聚氰胺毒奶粉”事件使乳制品的质量安全成为消费者和科学研究关注的焦点,并促使相关部门建立对乳制品质量进行更加严格的监管措施。乳制品的进口量呈现出快速增长的趋势。2010年~2019年间,乳制品年均复合增长率达16.5%,其中2020年散装奶粉进口量达131.0万吨,同比增长10.2%。而进口奶粉中的蛋白掺假事件近期也屡有发生,如2013年新西兰进口奶粉中检出双氰胺污染。面对乳制品质量安全的严格管控以及大批次散装奶粉的进口通关,口岸现场监管只能采用随机抽样后送实验室检验的方式,监管流程长效率低,缺乏现场快速实时评价的技术手段。
图1:来自网络
近年来,由于拉曼光谱成像技术可同时获得样品的光谱特征和图像信息,具备无损、 快速、 可视化等优点,被广泛应用于食品质量安全领域如非法添加物的检测、 营养成分的鉴定、 掺伪物质的筛查等领域。本工作采用上海科技有限公司开发的便携式点扫描二维拉曼高光谱成像仪器对不同浓度梯度(0.005%~2.000%)的硫脲奶粉混合物进行检测,结合如海预处理算法,对硫脲进行在线实时的定性、定量和污染物分布分析,并进一步预测奶粉中硫脲的浓度。
二、实验方法
本文采用上海科技有限公司开发的便携式点扫描二维拉曼高光谱成像仪器(spider2000+)进行光谱数据采集,Uspectral-PLUS软件进行光谱预处理。
三、研究内容
分别以固态标准品硫脲和奶粉为样品,研究激光功率和积分时间对测试结果的影响,结果图2所示。由图可知,随着激光功率和积分时间的增加,硫脲标准品和奶粉的拉曼特征峰不断增强,但功率在400和500 mW时,硫脲部分特征峰强度会趋于饱和。因此,综合考虑后,选择300 mW、积分时间1 000 ms条件进行测试。
图2 不同积分时间、 激光功率下硫脲和奶粉的拉曼光谱图
以硫脲标准品为添加剂,分别制备添加浓度(W/W)为0.005%,0.010%,0.050%,0.250%,0.500%,0.750%,1.000%,1.250%,1.500%,1.750%和2.000%的硫脲奶粉混合样本,采集混合样本24 mm×24 mm区域内100个像素点的拉曼高光谱信息,经过阈值处理后的二值热图如图3所示。由图可知,在感兴趣区域内,随着添加物浓度的增加,硫脲检测点数目增多。当添加浓度为0.050%时,感兴趣区域内可检测到1个硫脲检测点,说明基于该实验参数,硫脲在奶粉中的最低检出浓度为0.050%,比已有研究中的检出限(0.1%)更低,采集时间(20 min)更短。
图5 硫脲浓度与像素点数目的线性拟合图
四、文献来源
五、Spider2000+便携式显微拉曼成像光谱仪
产品特点
?高分辨率:6 cm-1@ 25 μm狭缝;
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