Copure | GB5009.140-2023食品中乙酰磺胺酸钾的测定
本方案采用CopureALN中性氧化铝柱
《GB 5009.140-2023 食品中乙酰磺胺酸钾的测定》于2023-09-06正式发布。相比旧版，新标准的前处理测试方法进行了优化，新增了饮料（除蛋白饮料外）、水果制品、蔬菜制品使用固相萃取柱的测试方法。
本篇应用建立了固相萃取-高效液相色谱法测定样品中的乙酰磺胺酸钾的方法，样品在提取后，经CopureALN中性氧化铝柱净化，采用高效液相色谱仪结合紫外检测器检测。验证了果蔬汁、橙汁、水果罐头等多种基质，加标回收率在95%-105%，回收率精密度符合标准要求。
一、样品前处理
称取约5g(精确至0.001g)试样于50mL离心管中，加水20mL，涡旋混匀，超声20min，10000r/min离心5min，上清液转移至50mL容量瓶中。再向离心管中加水20mL，混匀后超声5min并离心。合并上清液，用水定容至刻度，混匀。
SDC-3000-D多管旋涡混匀仪
二、样品净化（CopureALN,500mg/6mL）
活化
固相萃取柱依次用10mL乙腈活化，再用10mL水平衡。
上样
取5mL上述待净化液加入活化好的CopureALN固相萃取柱中，收集流出液。
洗脱
分别用2mL流动相洗涤固相萃取柱2次，收集流出液，合并3次流出液，并用流动相定容至10mL，混匀，经0.22μm的微孔滤膜过滤，待进行液相色谱测定。
货号：COALN6500
三、乙酰磺胺酸钾标准溶液配制
分别吸取适量浓度为100μg/mL乙酰磺胺酸钾标准中间液，用水定容至刻线，配制成乙酰磺胺酸钾浓度分别为0.200μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、5.00μg/mL、10.00μg/mL、50.00μg/mL标准工作液，临用现配。
样品瓶
针式过滤器
四、仪器条件
仪器：Thermo Fisher U3000
色谱柱：Commasil C18
（4.6 mm×250 mm，5 um）
流动相：A：甲醇:乙腈（1:2） B：20 mmol/L 乙酸铵
洗脱方式：等度洗脱（A：B=5：95）
流速：1.0 mL/min
柱温：30 ℃
检测波长：227 nm
进样体积：10 μL
五、实验结果
5.1校正曲线及色谱图
图1乙酰磺胺酸钾校正曲线
图2 乙酰磺胺酸钾标准溶液1μg/mL液相色谱图
图3 果蔬汁中乙酰磺胺酸钾的液相色谱图
（加标浓度0.02g/kg）
图4 橙汁中乙酰磺胺酸钾的液相色谱图
（加标浓度0.02g/kg）
图5 水果罐头中乙酰磺胺酸钾的液相色谱图
（加标浓度0.02g/kg）
5.2加标回收率结果
表1 不同基质中乙酰磺胺酸钾加标回收率结果
六、订购信息
本方案所采用产品及设备信息汇总如上
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