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《HJ 1315-2023》即将实施——莱伯泰科ICP-MS及微波、电热消解助力应对新标准

来源:北京莱伯泰科仪器股份有限公司      分类:工作原理 2024-05-16 10:45:12 17阅读次数

前言


《HJ 1315—2023 土壤和沉积物 19种金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法》将于2024年6月1日正式实施。新标准中,使用微波消解法或电热消解法对样品进行消解,然后使用ICP-MS一次完成19种金属元素的同时测定,解决了土壤和沉积物中元素分析标准多、前处理方法复杂等问题。
依据新标准,将REVO微波消解仪和DigiBlock消解仪分别与LabMS 3000 ICP-MS搭载,可提供两种解决方案,助力实验室轻松应对新标准。


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解决方案



1、样品前处理

方法一:微波消解+ICP-MS


方法二:电热消解+ICP-MS

1.1 微波消解前处理(REVO微波消解仪)

称取0.1±0.0001g土壤样品于微波消解管中,沿内壁滴加少量试验用水润湿样品,依次加入9mL硝酸和3mL盐酸,加盖拧紧,将消解管放入REVO微波消解仪中。参照下表升温程序进行微波消解。


消解结束后冷却至室温。从微波消解仪中取出消解管,打开消解管盖子,在消解管中加入2mL氢氟酸,将消解管置于专用赶酸器上,140℃加热至内容物呈不流动的粘稠状态。取下稍冷,加入1mL高氯酸,180℃继续加热至白烟几乎冒尽,内容物呈粘稠状态。取下消解管冷却至室温,用2%硝酸溶液反复多次洗涤管内壁,洗涤液一并转入容量瓶中,用2%硝酸溶液定容至标线,混匀,待测。

1.2 电热消解前处理(DigiBlock消解仪)

称取0.1±0.0001g土壤样品于消解管中,依次加入10mL硝酸,5mL氢氟酸,2mL盐酸,1mL高氯酸,在DigiBlock消解仪上加内盖,150℃加热3小时(可根据实际消解情况加长时间),升温至180℃,打开内盖进行赶酸,如有明显黑色不溶物时,需补加硝酸,继续180℃消解赶酸,待消解液呈粘稠不流动状态时,取下消解管冷却至室温,用2%硝酸溶液洗涤管壁,洗涤液一并转入容量瓶中,用2%硝酸溶液定容至标线,混匀,待测。

2、LabMS 3000 ICP-MS 仪器条件

3、检测结果和质量控制

3.1标准物质检测结果(微波消解及电热消解前处理)

使用REVO微波消解仪和DigiBlock消解仪消解GSS-5标准物质,LabMS 3000 ICP-MS检测消解溶液中的19种元素,检测结果均满足标准样品证书不确定度范围的要求。

3.2 准确度控制

过去,对于准确度的控制一般是采用标准物质,要求检测结果在证书的不确定度范围内。由于有证标准物质的不确定度比较窄(特别是越新的有证标准物质,这个现象越为明显),最低的甚至低于5%,操作人员在土壤金属元素分析时有较大的困难。《HJ 1315-2023》首次明确了,有证标准物质的结果的允许偏差在±25%以内。

使用LabMS 3000 ICP-MS进行分析,每10个土壤样品后测试标准物质GSS-5,测试结果均优于标准要求。

3.3内标稳定性

土壤基体与标曲基体差异较大,ICP-MS在分析土壤样品时内标元素容易漂移,而内标稳定性是仪器分析的关键。LabMS 3000在3小时内连续分析70份土壤样品,内标稳定在80%-120%之间,证明了仪器具有良好的基体耐受性和检测稳定性,保证分析效率和数据质量。


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总结



REVO 微波消解仪、DigiBlock消解仪均可以实现土壤和沉积物样品的高效批量前处理,消解方法简单易操作且避免消解过程中金属污染问题。LabMS 3000新一代碰撞反应池使用单一高纯氦气消除多原子离子对待测元素产生的质谱干扰,无需气体切换和模式切换,节约分析时间,提高分析效率;专利的质谱接口基体耐受性强,在线加入内标校正基体干扰,内标回收稳定,检测结果准确可靠;配合Totalab系列自动进样器,实现大批量样品自动进样分析,助力检测人员提质增效。


关于

北京仪器股份有限公司成立于2002年,是一家专业从事实验分析仪器的研发、生产和销售的科技型公司。
自成立之初便致力于为环境检测、食品安全、疾病控制、半导体检测、生命科学、能源化工、核环保、公安司法、地质与地矿、材料研究等众多行业客户提供实用可靠的实验室分析仪器、智能自动化前处理设备、实验室工程和耗材在内的实验室整体解决方案,是全球范围内能将多种类、多功能的样品前处理技术与全自动实验分析检测平台组合成全自动实验分析仪器系统的主要实验分析仪器供应商之一。
拥有LabTech、CDS、Empore等品牌,在中国和美国设有研发和生产基地,并在中国内地主要城市、中国香港、美国马萨诸塞州和宾夕法尼亚州等地设有产品营销和服务中心。目前,公司产品已销往全球90多个国家,累计服务客户3万余家。
未来,将继续秉承自主创新的发展思路,以安全可靠的智能自动化实验室设备和解决方案服务于各行各业,让分析检测更准确、更快速、更智能!
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最近更新:2023-09-18 16:20:36
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