摘要

本方案参考《GB 5009.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定》建立了一种利用D-Master全自动消解仪进行牛奶的消解，电感耦合等离子体质谱仪LabMS 3000 ICP-MS检测牛奶中3种有害重金属检测的分析方法。

该方案可以实现自动化消解、大批量处理样品，消解方法简单易操作，减少人员用量、有效避免和减少试剂对分析人员造成的健康危害、减少人为误差。检测结果证明使用的全自动消解仪，电感耦合等离子体质谱仪具有方法简单易操作、检测准确性好、精密度高，可以实现消解食品类样品全程自动化的检测。

1、仪器设备

TraceCLEAN酸逆流清洗系统，Milestone

D-Master全自动消解仪，

MiniLab3000液体处理平台，

电感耦合等离子体质谱仪LabMS 3000 ICP-MS，

2、标准溶液

使用MiniLab3000全自动液体处理平台进行标准溶液的配置，设置程序，仪器自动配置2%硝酸的混合标准系列（Cr、As、Pb）：溶液浓度分别为0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/L。

使用MiniLab3000全自动液体处理平台自动配置10μg/L 的Ge、In、Rh、Re、Sc混合内标溶液（2%硝酸）。

3、样品前处理

将需要清洗的消解罐放入到TraceCLEAN酸逆流清洗系统中，运行相应程序，等待程序运行结束，再将清洗好的罐体拿出。

称取1.0g±0.0001g待测样品于消解管中，加入8mL硝酸，摇匀0.5min，在全自动消解仪上120℃加热消解150min。上升冷却5min，加入2mL过氧化氢，摇匀0.5min，继续在全自动消解仪上120℃加热消解60min。上升冷却10min，用水定容25mL，待测。

4、ICP-MS 仪器条件

表2 ICP-MS参数

5、结论

5.1 标准曲线

用MiniLab3000配置的标准曲线，曲线方程及线性相关系数见图1。

图1 3种目标物校准曲线

5.2 准确性、精密度

通过D-Master全自动消解仪进行牛奶的消解，经电感耦合等离子体质谱仪LabMS 3000 ICP-MS检测牛奶中3种有害重金属，连续检测7份样品添加。样品的加标回收率在95.7-110.0%，RSD在0.8-1.5%，具体见表3。

表3 检测结果的准确度及精密度

6、方案特点

D-Master全自动消解仪可实现最多60个样品相同方法同时消解，30个样品不同方法同时消解。消解过程中无需人员操作，

D-Master全自动消解仪支持自动加酸、摇匀、加热消解、样品定容等消解步骤，减少实验人员工作量，有效避免和减少试剂对分析人员造成的健康危害，减少消解过程中重金属污染问题，保证实验结果的准确性。电感耦合等离子体质谱仪LabMS 3000 ICP-MS操作简单快速，只需要将样品消解即可上机测试。即使是在不同食品基质干扰的影响下，LabMS 3000依旧保证良好的稳定性与准确度。LabMS 3000采用低记忆效应进样系统，测试完曲线最高点后，无需额外冲洗时间，即可进行后续分析。配合自动进样器，可以实现24小时自动进样分析。该方案前处理及上机检测方法简便、操作灵活，适用于大批量食品及农产品中重金属的检测分析。

7、参考文献

GB 5009.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定