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特色方案|川牛膝中杯苋甾酮的测定

来源:岛津(上海)实验器材有限公司      分类:操作使用 2024-05-16 16:15:11 20阅读次数

本文建立了川牛膝中杯苋甾酮的HPLC测定方法。结果表明,采用

色谱柱Shim-pack GISS C18 

(4.6×250 mm,5 μm )分析杯苋甾酮,杯苋甾酮峰的理论塔板数为36965,杯苋甾酮与相邻杂质峰能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为川牛膝中杯苋甾酮的检测提供参考。


文末附解决方案下载及产品试用!









01

实验部分

1.1 实验仪器及耗材

色谱柱:

Shim-pack GISS C18 (4.6×250 mm,5 μm;P/N:227-30061-07)

纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);

SHIMSEN Disc HPPTFE针式过滤器(P/N:380-00341);

LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);

Nichipet Air移液枪:

Nichipet Air 0.5-10 μL(P/N:00-NAR-10);

Nichipet Air 10-100 μL(P/N:00-NAR-100);

Nichipet Air 100-1000 μL(P/N:00-NAR-1000);

Nichipet Air 1000-10000 μL(P/N:00-NAR-10000)。


1.2 对照品溶液的制备

取杯苋甾酮对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1mL含 25μg的溶液,即得。


1.3 供试品溶液的制备

取本品粉末(过三号筛)约1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20 mL,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。


1.4 分析条件

色谱柱:Shim-pack GISS C18 (4.6×250 mm,5 μm ) 

柱温:30℃

检测波长:243 nm

流速:1.0 mL/min

进样量:10 μL

流动相:甲醇—水








02

实验结果

按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液色谱图和样品色谱图如下:


对照品溶液






供试品溶液








03

结论

按照《中国药典》中色谱条件,建立了川牛膝中杯苋甾酮的HPLC 测定方法。结果表明,采用色谱柱Shim-pack GISS C18 (4.6×250 mm,5 μm )分析杯苋甾酮,杯苋甾酮峰的理论塔板数为36965, 杯苋甾酮与相邻杂质峰能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为川牛膝中杯苋甾酮的检测提供参考。




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最近更新:2023-09-18 16:20:36
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