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RTP快速退火炉对KNN薄膜中晶化退火的应用

来源：武汉嘉仪通科技有限公司分类：选购指南 2024-04-27 18:45:03 9阅读次数

铌酸钾钠{(K, Na)NbO3, KNN}薄膜具有无铅的环境友好性、相对较高的压电系数和较高的居里温度等特点，从而被广泛研究用以替代PZT薄膜的使用，如在超声雾化、水声换能、生物医药等领域^[1]。目前主要通过物理气相沉积（PVD）、化学气相沉积（CVD）、化学溶液沉积（CSD）等方式进行制备KNN薄膜。相比PVD、CVD制备法而言，CSD制备法制备过程相对简单，无需复杂的设备，易于实现，整体成本更低；而存在的难点是，制备过程中容易形成副产物，以及制备过程中需要控制好薄膜的纹理和微观结构，进而实现对薄膜热解中分解和结晶情况的控制。

Nikolai等人^[2]研究开发了两种新的水溶液预处理方法，通过优化合成温度和化学溶剂，成功实现了相纯度较高的KNN薄膜。研究还强调，薄膜结晶过程的热处理对KNN的成核和二次相的形成有重要作用。

图1（a-d）是薄膜的横截面图像。（e-h）是薄膜表面的俯视图图像

研究者利用两种前驱体溶液的旋涂层成功制备了KNN薄膜。从图1所示的扫描电镜图像中可以明显看出，这些溶液很好地湿润了衬底，形成了厚度均匀的致密薄膜。KNN-Ox和KNN-MA薄膜的每次沉积的最终薄膜厚度分别为~23 nm和~17 nm。沉积膜的主要收缩发生在热解过程中，而厚度在最终退火步骤中保持相对恒定。在薄膜处理和表征或透射电镜样品制备过程中没有分层，观察到薄膜与基板的良好粘附性没有分层。

图2 KNN-Ox和KNN-MA薄膜经过550℃和700℃退火的GI-XRD图谱

KNN-Ox和KNN-MA薄膜的GI-XRD数据如图2所示，显示了在550℃焦化和在700℃退火的薄膜中，KNN存在布拉格反射。在700℃退火后，薄膜产生的衍射线变得更尖锐。值得注意的是，在KNN-Ox膜和KNN-MA膜在O2退火的中存在二次相（K4Nb6O17，K2Nb4O11），而在空气（O2/N2=1/4）中制备的KNN-MA根据GI-XRD是相纯的。

在空气中合成的KNN-MA薄膜的透射电镜表征显示，衬底和KNN薄膜之间有1-3nm厚的外延界面层，随后整个薄膜厚度呈柱状微观结构。薄的外延层对应于第一沉积层的内部（17 nm）。KNN-MA薄膜的θ-2θ衍射结果表明，该薄膜具有平面外的纹理化。这是由于柱状晶粒的优先取向，尽管PED图谱映射显示了一个局部的平面内多晶微观结构。在极点图中，没有观察到指向纹理的对称性；因此，合成过程中的热处理决定了最终薄膜的纹理/外延程度，这与Yu等人的^[³^]相一致。这表明，通过改变合成过程中的热处理，可以从KNN-MA前驱体溶液中获得相纯外延KNN薄膜。在KNN-MA薄膜的极化电场测量中，在低频（0.1和0.3 Hz）下获得了明显的铁电响应。

通过上述结果显示，优异的铁电性能的KNN薄膜和控制热处理过程是密切相关的，热处理过程主要由于RTP快速退火炉的良好表现，RTP系列产品是武汉有限公司的核心产品，在薄膜材料制备及热处理方面展现出诸多优势，形成鲜明的行业竞争力，为高质量薄膜材料提供了速升降温、精准控温的高温场和气氛氛围，具体表现在：

√ 快速升降温和气氛控制，提供了适宜的反应条件，有利于铁电相的生成，减少副产物和避免晶粒过大；

√ 气氛控制下的精准控温能够促进铁电材料的结晶和相转变，获得更加相纯的铁电材料，提高铁电性能；

√ 退火工艺控制可以控制铁电薄膜的纹理和微观结构，获得垂直的铁电相，即特定方向上的铁电性。

此外，嘉仪通快速退火炉（RTP，Rapid Thermal Processing）产品，采用红外辐射加热及冷壁技术，可实现对薄膜材料的快速升温和降温，同时搭配超高精度的温度控制系统，可达到极佳的温场均匀性和稳定性。

嘉仪通()快速退火炉系列可处理1-12吋样品，对材料的快速热处理、快速热退火、快速热氧化、快速热氮化及金属合金化等研究和生产起到重要作用。

参考文献：

[1]Koruza J, Liu H, H?fling M, et al. (K, Na) NbO3-based piezoelectric single crystals: Growth methods, properties, and applications[J]. Journal of Materials Research, 2020, 35(8): 990-1016.

[2]Helth Gauk?s N, Dale S M, R?der T M, et al. Controlling phase purity and texture of K0. 5Na0. 5NbO3 thin films by aqueous chemical solution deposition[J]. Materials, 2019, 12(13): 2042.

[3]Yu Q, Li J F, Chen Y, et al. Effect of Pyrolysis Temperature on Sol–Gel Synthesis of Lead‐free Piezoelectric (K, Na) NbO 3 Films on Nb: SrTiO 3 Substrates[J]. Journal of the American Ceramic Society, 2014, 97(1): 107-113.

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