中药安全性控制:中药材中桔青霉素的检测方案
本方法采用 Triple Quad 5500+系统,采用桔青霉素免疫亲和柱对中药进行前处理,结合Phenomenex Luna Omega Polar C18色谱柱,建立8 min 色谱梯度,实现高通量定量分析。满足药典对回收率的要求;不同浓度回收率结果一致,且仪器的重复性好;前处理流程简单易操作。
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图1. ExionLC 2.0系统和本土化 LC-MS/MS系统
空白溶剂中两个MRM离子通道均无干扰,方法专属性好,特异性高,仪器灵敏度高。该色谱条件下,色谱峰峰形良好。
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图2. 典型色谱图(从左到右,分别为空白溶剂、0.02 ng/mL和20 ng/mL基质加标样品;上、下两张谱图分别为定量和定性离子对通道)
不同浓度的峰面积及线性回归方程见图3:0.02 ~20 ng/mL的浓度范围内,该方法线性关系良好。
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图3. 标准曲线和线性回归方程,线性相关系数 0.9998
6 针样品 (图4) 连续采集,精密度(RSD)远满足方法学中对重复性要求,仪器和方法的重现性好。
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图4. 0.05 ng/ml浓度连续进样6针色谱图,峰面积、保留时间及RSD结果列表
三个不同浓度的提取回收率在91-105%之间,9份提取回收率结果RSD为5.30%,不同浓度的提取回收率结果基本一致,且满足方法学要求。
表1. 3个不同浓度的提取回收率结果
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本方法采用桔青霉素免疫亲和柱对中药中的桔青霉素进行提取,使用本土化 Triple Quad 5500+系统进行定量。
该方法中空白溶剂无干扰,专属性好,特异性高;
仪器灵敏度高;
线性范围宽,线性关系良好;
仪器和方法的重现性和稳定性好;
8分钟梯度方法,检测通量高。
前处理流程简单,易操作。
该方案中包含的液质条件和前处理方法,为中药中桔青霉素的定量提供参考。
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