新隐患！动物源性食品中阿奇霉素测定整体解决方案……
关于阿奇霉素
AZM违规用于畜禽养殖，会影响畜禽疫病防治和畜禽产品安全、增加细菌产生耐药性的风险、威胁人类健康。虽然国家明令禁止,但养殖环节带来的经济效益受损，养殖户将抗生素添加于饲料或针剂注射等方式给药，导致人用抗生素仍被违规使用于畜禽，已成为威胁畜禽产品安全的新隐患。
Anavo
助力阿奇霉素检测
助力阿奇霉素的测定,采用Anavo HMR-Lipid（增强型无机除脂固相萃取填料）净化，LC-MS/MS测定，同位素内标法定量；回收率在82.7％-90.4%之间。
方法优势：
HMR-Lipid增强型脂质去除填料是一种改良的QuEchERS技术，通过式净化，简单、快速、高效。最重要的是，能高选择性地去除基质中的脂类等杂质，与传统QuEChERS法相比，更适用于脂肪、蛋白质含量较高的样品，方法稳定且重现性好，可快速的对动物源性食品中阿奇霉素进行定性和定量分析。
此方法希望对相关监管单位、食品生产厂家、质检部门有帮助。
动物源性食品中阿奇霉素测定
具体实验方案
1、标准溶液的配制
1.1 标准储备液:质量浓度为 1000 mg/L。-20℃以下避光贮存，保存期为 12 个月。
1.2 标准中间液:准确量取 0.1m L 阿奇霉素标准储备液,用甲醇定容至 10 mL,标准中间液质量浓度为 10 mg/L，-20℃以下避光贮存，保存期为 12 个月
1.3 内标标准中间液:准确量取 0.2 mL 阿奇霉素-D3 标准储备液，用甲醇定容至 10 mL，标准中间液质量浓度为 2mg/L，-20C以下避光贮存，保存期为 6 个月。
1.4 标准使用液:准确吸取标准中间液 0.1 mL，用乙腈定容至 10 mL，标准使用液质量浓度为 0.1 mg/L，4℃贮存，保存期为 30 天。
1.5 内标标准使用液:准确吸取内标标准中间液 1 mL，用甲醇定容至 10 mL标准使用液质量浓度为 0.2 mg/L，4℃贮存，保存期为 30 天。
2、试样提取
称取均质试样 2.0g(精确到 0.01 g)，置于 50 mL 聚丙烯离心管中，准确加入100 μL 内标标准使用液 ，加入2mL 1%甲酸水涡旋混匀，再加入8mL 1%甲酸乙睛溶液，涡旋混合 30s，超声提取 10min。10000r/min离心 10 min(温度低于5℃) 。上清液待净化。
3、净化
取前述上清液1mL于2mL 净化管中（内有50 mg HMR-lipid 货号：AN50E025），震荡 1min，10000 r/min 离心5min，取上清液用于 UPLC-MS/MS测定。
4、仪器参考条件：
色谱柱：Leosil XP C18, 1.7μm, 2.1*100mm
流动相：A 0.1％甲酸水 B 乙腈
流 速：0.3 mL/min
进样量：5μL 柱温：40 ℃
梯度设置
时间/min | 流速/（mL/min） | A/％ | B/％ |
0.00 | 0.3 | 70 | 30 |
2.0 | 0.3 | 70 | 30 |
5.0 | 0.3 | 50 | 50 |
6.0 | 0.3 | 20 | 80 |
6.5 | 0.3 | 0 | 100 |
8.0 | 0.3 | 0 | 100 |
8.5 | 0.3 | 70 | 30 |
10 | 0.3 | 70 | 30 |
质谱条件：
电喷雾离子源: 离子源温度: 150°C。
毛细管电压: 2.5 kV
脱溶剂气温度: 450° C。
脱溶剂气流量: 1000 L/h。
扫描模式:正离子多离子反应监测模式(MRM)。其它质谱参数见下表：
化合物 | 母离子 （m/z） | 定量离子 (碰撞能量 eV) | 定性离子 | 锥孔电压 (V)
|
阿奇霉素 | 749.5 | 158(38) | 591.5(30) | 25 |
阿奇霉素-D3 | 752.5 | 158(38) | 594.5(30) | 25 |
5、添加回收结果
加标量：10 μg/kg
实测值（μg/kg） | 卤鸭肝 | 羊肉 | 熏鸭肉 |
样品1 | 8.73 | 9.04 | 8.29 |
样品2 | 8.55 | 8.98 | 8.27 |
6、谱图
卤鸭肝样品 Anavo HMR 50mg
熏鸭肉样品 Anavo HMR 50mg
羊肉样品 Anavo HMR 50mg
Anavo
阿奇霉素检测关键耗材
北京有限公司（简称：），致力于为客户提供高品质实验室消耗品和常用实验室仪器，并可提供贴合客户需求的行业解决方案，让您的实验更简单、更高效。集研发、生产、销售于一体，不断研发和引进更好、更先进的产品，解决客户在检测中遇到的困难，竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率。
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