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【仪电分析】顶空-气相色谱法测定生活饮用水中的三卤甲烷、四氯化碳

来源:上海仪电分析仪器有限公司      分类:动态 2023-11-16 11:34:29 16阅读次数

GB5749-2022《生活饮用水卫生标准 》对饮用水中三卤甲烷及四氯化碳的含量进行了严格限定。本方法主要通过采用气相顶空法,选择电子捕获检测器(ECD)对水中卤代烃进行分析,方法具有灵敏度高,重复性好,回收率高,操作方便等优点。
一、主要仪器和试剂
a. GC128气相色谱仪, ECD检测器;
b. 全自动顶空进样装置
c. 毛细色谱柱:
    HP-5,30m×0.32mm×0.25μm;
d. 5种卤代烃标准溶液:
    不同浓度,详见表1
e. 氯化钠:
    优级纯,马弗炉550℃烘烤2小时
f. 甲醇:色谱纯
g. 抗坏血酸:
h. 一般实验室常用仪器和设备。

二、实验方法
2.1气相色谱参考条件
进样口温度:220℃;
柱流量:1.5ml/min;
进样模式:分流进样,分流比:5:1;
柱箱:50℃;
检测器条件:温度300℃;
ECD选项:量程100;电流0.5nA;电流调节×1
2.2顶空参考条件
温度:炉温度70℃,定量管温度90℃,传输线温度90℃
顶空瓶加压压力70kpa 反吹流量:100mL/min
时间:样品平衡时间15min,加压时间0.2min,取样时间0.2min,定量环平衡时间0.1min,进样时间0.2min。
顶空进样系统采用高速振荡模式。
2.3 标准系列的制备
取7个50 mL容量瓶,预先加入适量超纯水(烧开冷却后,做空白确认无被测组分检测),再分别依次加入适量的5种混合卤代烃标准使用液,配制成7个浓度点的标准系列,各组分质量浓度见下表1。
取7个顶空瓶,分别称取3.7g氯化钠于顶空瓶种,加入混合标准系列溶液各10mL,立刻密封顶空瓶,轻轻摇匀。
2.4样品处理
采样时先加0.3-0.5g抗坏血酸于棕色磨口玻璃瓶中,将水样沿瓶壁缓慢加入瓶中。测试前顶空瓶中加入3.7g氯化钠,准确移入10mL水样,立即密封顶空瓶,轻轻摇匀。

三、实验结果
3.1 标准色谱图
3.2标准曲线
3.3 精密度与准确度
以超纯水为空白,取6个洁净的容量瓶,分别加入适量的混合标准使用溶液,配置低、中、高浓度的人工合成水样。各浓度按仪器条件平行测定6次,各浓度相对标准偏差及平均回收率数据见下表3及图2
3.4样品测试
对直饮水样品进行测试,各平行测定3次,样品测试结果如下表4:

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最近更新:2023-09-18 16:20:36
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