实现食品多元素稳健可靠性分析-赛默飞ICP-MS有妙招
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张志杨 Sukanya Sengupta
引 言
人体每日所需营养是确保健康长寿的重要因素，食品可以为人体提供各种营养素，但也有可能含有通过生物累积和生产过程进入食品中的有毒物质，所以必须定期对营养元素和有毒元素进行筛查，同时还要符合适用监管方法中规定的限值，以确保食品的营养和安全。而电感耦合等离子体质谱（ICPMS）是一种可实现多元素同时分析的高灵敏度技术，非常适合这类测量。
现 状
由于食品样品种类繁多，样品基质千差万别，因此在检测过程中有很多难点，尤其对于每天进行大量食品样品检测的实验室就显得更有挑战。同时，如果对大量不同的样品类型进行分析就有可能需要对分析系统进行更频繁的维护。如果计划不当，会导致意外停机，实验室的整体效率也会中断。
解决方案
Thermo Scientific? iCAP? RQplus ICP-MS作为赛默飞今年推出的新品，采用氩气稀释(AGD)技术，简化了食品样品的多元素分析流程，提高了数据质量和分析稳定性，确保得到精确且可靠的结果，配合使用Qtegra智能科学数据解决方案(ISDS)软件，更适合进行大规模样品分析。
妙招1-氩气稀释（AGD）功能
虽然微波辅助消解可使食品样品中碳基基质成分发生降解，但样品之间的实际样品基质（主要考虑钠、钾、钙或磷等常量元素）存在显著差异。例如，在黑胡椒和奶粉等样品的消解液（称样量0.5g，定容体积50mL）中，这些元素单独占总溶解固体(TDS)的200mg·kg-1，而在番茄样品消解液中，相同的元素仅占TDS的30mg·kg-1（如图），这一项就有可能导致信号响应发生变化，引起不同的信号抑制，并最终导致内标响应超出可接受范围，从而不得不对样品重新测定。
图1 代表性样品的元素组成
而AGD所使用的氩气由仪器直接控制，并使用质量流量计进行精确调节。利用AGD功能，仪器响应高度稳健可靠，可以对任何类型的食品样品进行不间断分析。
下图展示了在同一分析序列中，对不同类型的食品样品（主要包括高碳水化合物的食品、以蔬菜为原料的食品、香料、奶制品、高脂肪产品和婴儿食品等覆盖分析检测实验室中的大量典型样品）进行9小时以上的不间断测量，内标Sc、Y、Rh、Lu和Tl的稳定回收率为85%–110%。
图2 内标回收率
在仪器测量时，又以氦气作为碰撞池气体，将 AGD与动能歧视模式（KED）相结合。使用该方法可以进行精确、高灵敏度分析，而不会出现基质过度抑制和/或增强。同时，还能实现不同基质类型的食品样品中关键元素痕量级的准确定量。
如图，测定标准物质中不同元素的实际含量的回收率在一般可接受的范围80%–120%，大多数元素的回收率在90%–105%范围内，有力地验证了方法的准确度。
（点击查看大图）
并且AGD自动稀释大大减少了到达等离子体的样品量，进一步减少了接口区域的样品量，由此，可以显著减少对进样系统和接口的维护。
妙招2-Qtegra智能科学数据解决方案(ISDS)软件
Qtegra ISDS软件具有Hawk耗材和维护助手，允许设置进样系统所有关键部件的专用警报，以满足定期维护要求。
（点击查看大图）
Qtegra ISDS软件还可以基于定期性能检查期间获取的数据，跟踪仪器在更长时间内的性能，从而全面记录仪器在使用寿命内的状态。
如图是在两周9个工作日期间，测量大量不同类型食品样品，仪器仅在刚开始调谐一次，整个过程中未观察到灵敏度有任何显著下降的情况。
（点击查看大图）
妙招3-使用iSC-65 自动进样器
Thermo Scientific? iSC-65 Autosampler用于样品自动进样，独特的Step Ahead function功能实现了在样品数据采集的过程中同时进行后续探针冲洗和进样系统清洗，从而缩短单位样品的总运行时间。
再结合Qtegra ISDS软件的自定义计划器设置，可以设置做完方法序列后仪器自动熄火等操作，适合于晚上无人值守时自动进样器进样分析，不仅可以节约氩气，而且可以解放人力，充分利用晚上时间进行测试，提高效率。
（点击查看大图）
总
结
Summary
赛默飞具有氩气稀释功能（AGD）的iCAP RQplus ICPMS，能够满足大量不同类型食品中多元素测试的稳健和可靠性分析，从而帮助食品检测实验室解决测试过程中存在的挑战，使检测实验室完全具备在约定的时间内将结果返回给客户的能力。
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