耗材专区 | 全自动凝胶净化-气相色谱质谱法测定唇膏中的二甘醇
前言
二甘醇(EDG)又名二乙二醇醚或者一缩二乙二醇,为无色、无嗅的粘稠液体。二甘醇对人类及动物均具毒性,摄入的二甘醇会引起中枢神经系统的抑制和肝、肾的损伤。近年来,二甘醇除了在牙膏中检出以外,在唇膏等化妆品中也有应用。
本实验采用LabTech AutoClean全自动凝胶净化系统对唇膏提取液进行净化,根据分子排阻色谱原理可有效去除唇膏中的油脂等大分子干扰物质,准确收集二甘醇,氮吹浓缩后,采用气质法对其中二甘醇的含量进行检测,方法简单、快捷,能够很好地去除干扰物对目标物的影响。
1、实验过程
AutoClean全自动凝胶净化系统,北京仪器股份有限公司;
S-X3不锈钢凝胶净化柱(20*300mm)(北京莱伯帕兹检测科技有限公司,货号:Y020207015);
E.T.氮吹浓缩仪,货号:C020017,北京莱伯帕兹检测科技有限公司;
气质联用仪:7890B-5977B,安捷伦科技(中国)有限公司;
甲醇(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;
乙酸乙酯(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;
环己烷(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司。
二甘醇标准使用溶液:10mg/mL,溶剂为甲醇,购自坛墨质检标准物质中心;
二甘醇标准工作液:取1.0mL的标准储备液于10mL的容量瓶中,用甲醇定容,得到浓度为1.0mg/mL的标样工作液;
分别移取1.0mg/mL的二甘醇标准工作液0.01、0.1、0.2、0.5、1.0mL分别置于1.0mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,标准浓度为10、100、200、500、1000μg/mL的标准曲线。
称取唇膏样品约3.0g,于50mL离心管中,加入2g石英砂、3g无水硫酸钠、15mL甲醇,漩涡震荡30s,常温超声20min后,用甲醇补回损失体积。离心后取上清液10mL至样品瓶中,氮吹至近干,加入10mL乙酸乙酯-环己烷(1:1)混合溶液,旋涡震荡后,将溶液转移至AutoClean全自动凝胶净化系统的进样瓶中。
将1.3.1中装有提取液的进样瓶放置在AutoClean全自动凝胶净化系统的平台,并按照图1在软件中编辑方法,开始凝胶净化,净化后收集液收集在60mL收集瓶中。将60mL收集瓶移至ET浓缩仪中,35℃氮吹至近干,加入1mL甲醇使溶解,待检测。
色谱柱:Agilent DB-5ms毛细管柱:30m*250mm*0.25μm;
进样量:1μL;
进样口温度:250℃;
柱温程序:50℃保持3min,以30℃/min升至200℃,保持1min,再以50℃/min升至280℃,保持5min;
柱流量:1.0mL/min;
质谱条件:溶剂延迟时间:3min;
离子源温度:230℃;传输线温度:290℃;
扫描模式:选择离子扫描(SIM)。
2、实验结果
3、结论
本方案使用S-X3不锈钢凝胶净化柱(20*300mm)(北京莱伯帕兹检测科技有限公司,货号:Y020207015)对唇膏提取液进行净化并通过气质法进行检测,方法回收率在90.5%~107.4%之间,RSD为3.2%~4.1%,回收率高、重现性好,说明S-X3不锈钢凝胶净化柱(20*300mm)适用于化妆品中二甘醇测定时的净化处理,操作简单,结果稳定、可靠。
4、参考文献
关于
北京仪器股份有限公司(股票代码:688056.SH)成立于2002年,是一家专业从事实验分析仪器的研发、生产和销售的科技型公司。公司自成立之初便专注于科学仪器设备的研发,立志为环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究、生命科学等众多基础科学及行业应用提供实用可靠的实验室设备和整体解决方案。
公司发展至今已拥有各类专利及软件著作权100余项,顺利通过“高新技术企业”和“北京市企业技术中心”认定,属于国家级专精特新小巨人企业,连续多年被业内媒体评为中国仪器仪表行业“最具影响力企业”,并于2022年入选“2022北京制造业企业100强”和“2022北京高精尖企业100强”,是全球范围内能将多种类和多功能的样品前处理技术与全自动实验分析检测平台组合成全自动实验分析仪器系统的主要实验分析仪器供应商之一。
公司拥有LabTech、CDS、Empore等行业知名品牌,在中国和美国设有研发和生产基地,并在中国内地主要城市、中国香港、美国马萨诸塞州和宾夕法尼亚州等地设有产品营销和服务中心。公司产品服务涵盖实验室分析仪器、样品前处理仪器、实验室设备、医疗设备、实验室耗材和实验室工程建设等,可为全球多种类型用户提供从实验室建设到样品分析的一站式解决方案。目前,公司产品已销往全球90多个国家,累计服务客户3万余家。
如需了解的更多详情,请访问http://www.labtechgroup.com/。
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