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SERS在农药福美双检测中的应用

来源：上海如海光电科技有限公司分类：应用方案 2023-12-14 13:16:50 10阅读次数

福美双作为一种高效的硫磺杀菌剂，在农业生产中有着广泛的应用。福美双由于溶解性差，很容易残留在农作物上并在人体内蓄积。福美双一旦被吸收，很难从人体中消除，对人体健康构成严重威胁。福美双无色无味，普通消费者很难检测到产品中的福美双。检测福美双的几种常用方法包括酶联免疫吸附试验(ELISA)、气相色谱-质谱仪(GC-MS/LC-MS)和薄层色谱(TLC)。这些方法操作复杂，重复性差，检测仪器昂贵，普通消费者在没有专业知识的情况下很难使用上述方法[3]。基于这些需求，研究人员提出了一种方便简单的检测方法-表面增强拉曼光谱(SERS)。

本实验以4-MBA，农药福美双为测试样品，使用如海Portman系列拉曼光谱仪进行测试。

研究内容

1.样品制备及表征

基于在硅衬底上自组装的六方密排纳米球阵列，制备了由二氧化硅隔离的含银颗粒膜的核桃状纳米结构，具体过程如图1所示。首先，在硅基片上自组装尺寸为500 nm的阵列，形成二维紧密致密的结构。其次，采用磁控溅射法在PS球阵列上共溅射不同厚度的Ag和SiO2薄膜。第三，采用氧离子刻蚀不同时间制得具有Ag-SiO2薄膜的PS阵列，得到核桃状纳米结构。

图1.SERS衬底示意图

图2显示了10 nm银-二氧化硅纳米颗粒薄膜随刻蚀时间的SEM和AFM图像。刻蚀时间不同时，所形成的纳米颗粒形貌不同。图3a显示了经30s刻蚀后的样品10 nm Ag-SiO2薄膜的TEM图像。详细的分析表明，柱状结构由许多较小的结构组成，横向尺寸为10 nm，与银纳米颗粒的尺寸一致，如图3b所示。元素映射图像证实了样品中银、硅和氧的存在(图3d-f)。高分辨电子显微镜图像显示，银纳米粒子被无定形二氧化硅包围，形成了银@二氧化硅核壳结构。图3g显示晶格面为0.234 nm，晶格与Ag(111)晶面一致，这表明由于SiO2的保护，Ag没有被氧化。

图2.SERS衬底SEM和AFM图像

图3. SERS衬底TEM图像

2.拉曼性能表征

图4显示了样品在103M的4-mBA溶液中浸泡1h后在785 nm激光激发下的表面增强拉曼散射表征。浸泡后，样品用无水乙醇漂洗，以去除结构表面的自由或物理吸附的多余探针分子，样品用氮气干燥并放入干燥的无尘环境中供以后使用。在1073 cm1和1575 cm?1处观察到两个明显的拉曼峰。在1073 cm1处的峰是由芳环呼吸、对称的C-H面内弯曲和C-S伸展所致。1575 cm1处的峰值属于环状C-C拉伸和非对称C-H面内弯曲。719 cm1处的峰属于γ(CCC)离面环。振动，在846 cm1处的峰值属于δ(COO?)弯曲振动。

图4. 4-MBA探针分子的拉曼图

选择60 S刻蚀后的核桃形样品作为表面增强拉曼散射衬底，对不同浓度的福美双进行检测。图5显示了不同浓度福美双的拉曼光谱。福美双在浓度为10¹M时仍能检测到最强峰，在1380 cm¹处出现最强峰，在560 cm1处出现次强峰。1380 cm¹峰属于CN伸缩和CH₃对称性，560 cm1峰属于C-S-S不对称伸缩振动。930 cm¹峰属于C=S伸展和CH₃N，1138 cm¹峰属于CN伸展和CH₃摇摆模式。SERS衬底成功检测到福美双的浓度为10^?8M，远低于美国环保局规定的最低浓度。计算了1380 cm1特征峰强度与萃取物浓度的对数之间的函数关系，得到了拉曼峰强度与福美双浓度的关系，如图5b所示。x和y的关系符合拟合方程y=10486logx+30215，R²=0.976。表明福美双浓度的对数与1380ccm1SERS峰强度的变化呈良好的线性关系。

图5. 福美双的拉曼表征分析图

0总结

通过共溅射银和二氧化硅的方法制备了一种由银纳米颗粒组成的基于PS阵列的SERS衬底。使用Portman进行拉曼测试，SERS衬底对福美双的检测具有很高的灵敏度和极好的可靠性，检测下限低至10-8M。

文献来源

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1、产品简介

Portman便携式拉曼光谱仪配置了一款适用于拉曼光谱检测的光纤光谱仪，相比传统的785nm拉曼光谱仪，Portman的灵敏度得到很大的提升，能够检测到细胞级别的微弱拉曼信号。适用于对原材料的筛选、现场检测、石墨烯合成反应、生物医疗、体外诊断及物质分析鉴定等场景；使用方便，操作简单。检测结果客观准确。客户可根据应用需求选择最适合的产品。

2、产品特点

检测范围广：200-3000 cm^-1；

信号灵敏度高，可分辨硅片的二阶峰；

能测出鸡肉脂肪细胞信号；

高度集成，轻巧便捷；

高稳定性。