Copure EDTA专用柱||食品中乙二胺四乙酸二钠含量的测定
EDTA二钠（又称乙二胺四乙酸二钠，Disodium EDTA），是GB 2760允许使用的一种食品添加剂，其限量值分别为：饮料类（包装饮用水类除外）0.03 g/kg；果酱、蔬菜泥（酱）（番茄沙司除外）等0.07 g/kg；腌渍菜、蔬菜罐头、坚果与籽类罐头、八宝粥罐头、地瓜果脯等0.25 g/kg。
根据标准GB 5009.278-2016进行优化，使用EDTA强阴离子交换专用SPE小柱结合高效液相方法对橙汁、梨罐头、罐装八宝粥、鸡粉、玉米粉、西梅蜜饯、芒果干和腌制酸菜等八种基质中乙二胺四乙酸二钠进行检测，定量限回收率均在90%以上，方法简单易行。
与水互溶：橙汁
称取试样5g(精确至0.01g)，置于50 mL玻璃比色管中，加入25 mL水，涡旋混匀，超声提取20 min后，加水定容至50 mL。吸取5 mL上清液于15 mL离心管中，待络合。
不溶于水：梨罐头、罐装八宝粥、鸡粉、玉米粉、西梅蜜饯、芒果干
称取试样5 g(精确至0.01g)，置于50 mL离心管中，加入25 mL水，涡旋混匀，超声20 min，10000 r/min离心5 min，取上清液置于50 mL玻璃比色管中。剩余残渣重复提取一次，离心后合并上清液，加水定容至50 mL。吸取5 mL定容液于15 mL离心管中，待络合。
带油脂：腌制酸菜
称取试样5 g(精确至0.01g)，置于50 mL离心管中，加入25 mL水，涡旋混匀，超声20 min，10000 r/min离心5 min，取上清液置于50 mL玻璃比色管中。剩余残渣重复提取一次，离心后合并上清液，此时上层会有些许油脂，加水将分层面到50mL刻度线。往比色管中加入5mL正己烷，轻轻摇晃数下，静置分层后。吸取5 mL下层液于15 mL离心管中，待络合。
络合
向上述提取溶液中加入0.5 mL三氯化铁溶液，涡旋混匀1 min，超声20 min，10000 r/min离心5min，待净化。
注：三氯化铁溶液：称取0.54g三氯化铁（FeCl3.6H2O），溶于90 mL水中，加入0.10 mL盐酸（分析纯），转移到100 mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。
活化：5 mL甲醇
平衡：5 mL水
上样：将待净化液全部上样过柱
淋洗：依次用5 mL水、5 mL甲醇淋洗，抽干
洗脱：5 mL 7%甲酸甲醇水溶液（甲酸：甲醇：水=7:18:75）洗脱，抽干，收集洗脱液定容至5 mL，过亲水PTFE滤膜，供液相色谱仪测定。
三、仪器条件
设备：Thermo Scientific UltiMate 3000
色谱柱：CommaSil? C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器：紫外检测器
流动相：甲醇：四丁基溴化铵-乙酸钠混合溶液(pH4.0) =15:85
流速：0.8 mL/min
柱温：35 ℃
进样体积：10 μL
图1 3ppm标准溶液乙二胺四乙酸二钠络合物液相色谱图
图2 八种基质加标叠加液相色谱图
目标物 | 基质 | 加标浓度 | 回收率 | 平均回收率(%) n=3 | RSD(%) | ||
乙二胺四乙酸二钠 | 橙汁 | 0.03 g/kg | 99.7 | 100.7 | 101.3 | 101 | 0.81 |
罐头 | 98.5 | 98.8 | 96.9 | 98.1 | 1.05 | ||
八宝粥 | 98.4 | 98.7 | 98.3 | 98.4 | 0.22 | ||
鸡粉 | 87.0 | 88.1 | 88.3 | 87.8 | 0.83 | ||
玉米粉 | 90.6 | 90.7 | 91.0 | 90.8 | 0.25 | ||
芒果 | 95.2 | 94.5 | 94.2 | 94.6 | 0.56 | ||
西梅 | 93.72 | 96.6 | 92.9 | 94.4 | 2.10 | ||
酸菜 | 91.8 | 91.0 | 90.4 | 91.1 | 0.78 | ||
6.2、加入三氯化铁络合前，先涡旋混匀后再超声
6.3、络合后玉米粉和鸡粉会产生大量沉淀，适当提高离心转速和时间，保证样液澄清，过柱时便于目标物的吸附。
6.4、离心后的络合液若不能及时过柱，可先转移出来，以免样液再变浑浊。
6.5、固相萃取时，整个过程控制好流速，尽量靠重力，若加压需要控制流速1滴/秒。
6.6、洗脱液配制时，需要注意甲酸的浓度及比例，7%甲酸甲醇水溶液（甲酸：甲醇：水=7:18:75），尽量不要用放置过久的甲酸，酸度不够会洗脱不完全。
货号 | 描述 | 包装 |
COED6200 | Copure乙二胺四乙酸二钠专用柱， 200mg，6mL | 30支/盒 |
HC18536 | CommaSil C18 (4.6 mm×250 mm，5 μm) | 1根/盒 |
SDC-3000-D | 多管涡旋混匀仪 | 1台/箱 |
BN24 | ? 24孔智能氮吹仪 | 1台/箱 |
ASF130-22-PTFE-HL | 亲水PTFE针式过滤器，直径13 mm，孔径0.22 μm | 100个/盒 |
SC2-1 | 2 mL蓝色聚丙烯盖，白色PTFE/红色硅胶垫，9-425 | 100个/盒 |
V2-AL-N | 2 mL螺纹棕色样品瓶，带书写处11.6*32 mm，9-425 | 100个/盒 |
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