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食品新标准应对|食品中三氯蔗糖的测定(GB 5009.298-2023 第一法)

来源:岛津(上海)实验器材有限公司      分类:技术参数 2024-03-27 14:45:03 13阅读次数



Shim-pack Scepter

食品中三氯蔗糖的测定


(GB 5009.298-2023 第一法)


《食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》(GB 5009.298-2023)已于3月6日生效。



项目难点

部分检测机构反馈采用新标准第一法示差检测器的流动相后,存在保留时间偏移,检出限响应较低等问题。



方法应对

新方法流动相偏碱性,甲醇-0.1%磷酸氢二钾溶液(20: 80)的pH约为9左右,而常规C18柱的pH耐受范围多为2~8,因此在此项目测定过程中,建议优先采用惰性更好的Shim-pack Scepter C18——有机杂化颗粒填料,pH耐受范围1~12,当流动相为碱性时,更有效地保障方法重现性。


本文建立了食品中三氯蔗糖的HPLC测定方法。参照国标GB5009.298-2023第一法高效液相色谱法中的色谱条件,采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120分析三氯蔗糖,结果显示,三氯蔗糖保留适中,峰型对称,响应高,重现性良好。此方法可为食品中三氯蔗糖的分析提供参考。


文末附应用报告下载链接


01 实验部分

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;

色谱柱:

Shim-pack Scepter C18-120(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-31020-06;S/N:121FB10123);

纯水机:

PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器)

SHIMSEN Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341);

LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);

SHIMSEN Pipet移液枪:

SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);

SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);

SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。

1.2 三氯蔗糖标准工作溶液的制备

称取三氯蔗糖标准品适量,加水溶解并定量稀释制成10.0 mg/mL的标准储备溶液。取三氯蔗糖标准储备溶液适量,分别加水稀释制成0.020 mg/mL和1.00 mg/mL的溶液,即得到低浓度和高浓度的标准工作溶液,备用。 

1.3 分析条件

色谱柱:Shim-pack Scepter C18-120(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-31020-06;S/N:121FB10123) 

柱温:35℃ 

检测器:RID-20A示差检测器

检测池温度:35℃ 

流速:1.0 mL/min

进样量:20 μL

流动相:

A:0.1%磷酸氢二钾溶液 

B:甲醇 

A:B=80:20 

02 实验结果

按照上述色谱条件(1.3)进行采集,三氯蔗糖标准工作溶液色谱图如下: 

重现性

03 结论

本文建立了食品中三氯蔗糖的HPLC 测定方法。参照国标GB5009.298-2023 第一法高效液相色谱法中的色谱条件,采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120 分析食品中的三氯蔗糖,结果显示,三氯蔗糖保留适中,峰型对称,响应高,重现性良好。此方法可为食品中三氯蔗糖的分析提供参考。 

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最近更新:2023-09-18 16:20:36
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