【仪电分析】顶空-气相色谱法测定生活饮用水中27种卤代烃-医疗器械网

【仪电分析】顶空-气相色谱法测定生活饮用水中27种卤代烃

来源：上海仪电分析仪器有限公司分类：工作原理 2023-10-18 12:58:27 10阅读次数

挥发性卤代烃通常指沸点在200℃以下的卤代烃，具有致畸、致癌、易在人体内蓄积等特点，《生活饮用水卫生标准》GB5749-2022对环境水样中卤代烃的含量进行了严格限定。

本方案参考GB/T 5750.8-2023 《生活饮用水标准检验方法第8部分：有机物指标》的4.3 顶空毛细柱气相色谱法，本方法适用于生活饮用水中27种挥发性有机物的测定。

一、主要仪器和试剂

a）气相色谱GC128，配ECD检测器；

b）全自动顶空装置；

c）DB-624毛细柱，30m×0.25mm×1.4μm；

d）27种卤代烃标准溶液；

e）氯化钠：优级纯，马弗炉550℃烘烤2小时；

f）甲醇：色谱纯；

g）一般实验室常用仪器和设备。

三、实验方法

3.1 气相色谱参考条件

进样口温度：250℃；

柱流量：0.8ml/min；

分流比：1:1；

程序升温：

45℃（5min→10℃/min→100℃→20℃/min→240℃（10min）；

检测器条件：温度300℃；

ECD选项：量程10e0、电流0.5nA、电流调节×1

3.2 顶空参考条件

平衡温度：70℃；

定量管温度：90℃；

传输线温度：90℃；

平衡时间15min；

加压时间0.2min；

取样时间0.2min；

定量环平衡时间0.1min；

进样时间0.2min。

顶空进样系统采用高速振荡模式；

3.3 标准系列的制备

取7个50 mL容量瓶，预先加入适量超纯水，再分别依次加入适量的27种混合卤代烃标准使用液，配制成7个浓度点的标准系列，各组分质量浓度见下表1。取7个顶空瓶，分别称取3.7g氯化钠于顶空瓶种，加入各混合标准系列溶液10mL，立刻密封顶空瓶，轻轻摇匀后上机测试。

表1 混合标准系列溶液质量浓度

3.4样品处理

采样时先加0.3-0.5g抗坏血酸于棕色磨口玻璃瓶中，将水样沿瓶壁缓慢加入瓶中。测试前顶空瓶中加入3.7g氯化钠，准确移入10mL水样，立即密封顶空瓶，轻轻摇匀。

四、实验结果

4.1 标准色谱图

图1 混合标准溶液色谱图

4.2标准曲线

表2 27种卤代烃标准工作曲线

4.3 精密度与正确度

以超纯水为空白，取洁净容量瓶，加入适量混合标准使用溶液，配置不同浓度的人工合成水样。各浓度平行测定6次，各浓度相对标准偏差及平均回收率数据见下表3-4:

表3 低浓度人工合成水样平均回收率及相对标准偏差如下：

表4 中浓度人工合成水样平均回收率及相对标准偏差如下：

4.5样品测试

对饮用水样品进行测试，平行测定3次，样品测试结果如表5。

表5 样品平行测试结果

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