【解决方案】顶空进样的样品要求及解决方案

来源：北京中仪宇盛科技有限公司      分类：应用方案 2024-02-23 11:59:22 13阅读次数

顶空进样装置是气相色谱分析的样品前处理装置，具有简单实用，工作效率高，色谱分析结果重现性好等特点，是气相色谱痕量分析的优选方法之一。

什么样品适合顶空分析

①石油化工   高聚物单体涂料等中可挥发性有机物的分析。

②环境科学   饮用水中可挥发性卤代烃和工业污水中有机有毒挥发物分析。

③ 卫生、防疫   医疗用品消毒熏蒸残留分析。

④ 食品行业   色酒、醋、酱油的质量控制;包装材料中乙醛等的残留量分析:浸出油中的 6号溶剂残留量分析等。

⑤ 香料、香精   啤酒、茶叶中香味分析。

⑥药品   药品中有机残留溶剂分析。

⑦ 法医化学   血和尿液中乙醇、酮、醛的测定。

⑧其他   如土壤中可挥发性有机物的测定等。

总之，只要检测物质的沸点不高(低于150℃)，就可以顶空。检测样品的时候，当自动进样样品杂质很多，杂质出峰干扰检测出峰时，就可以选择顶空进样:顶空进样时，样品中杂质几乎不会出峰。

《HJ642-2013》解决方案

参照标准

01

《HJ642-2013土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》

仪器和设备

02

气相色谱仪：具毛细管柱分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。

质谱仪：电子轰击（EI）电离源，具NIST质谱图库、定量分析及谱库检索等功能

顶空进样器：HS-80型全自动顶空进样器

仪器参考条件

03

顶空进样器参考条件：

加热平衡温度：75℃；加热平衡时间：30min；阀箱温度：120℃；管线温度：140℃；加压压力：150kPa；加压时间：0.5min；进样时间：0.04min。

气相色谱与质谱联用仪参考条件：

①色谱柱：60m*0.25mm*1.4um（6%氰丙基苯基94%甲基聚硅氧烷固定液）；进样口温度：200℃；分流比：20：1；柱流量（恒流模式）：1.0mL/min；升温程序：初始温度35℃，保持6min，以10℃/min升至120℃保持2min，再以8℃/min升至220℃保持5min。

扫描方式：全扫描；扫描范围：35-270amu；溶剂延迟时间：4.5min；离子源温度230℃；传输线温度：250℃。

②色谱柱：30m*0.25mm*1.4um（6%氰丙基苯基94%甲基聚硅氧烷固定液）；进样口温度：200℃；分流比：20：1；柱流量（恒流模式）：1.0mL/min；升温程序：初始温度35℃，保持3min，以10℃/min升至220℃，保持2min。

扫描方式：全扫描；扫描范围：35-270amu；溶剂延迟时间：1.5min；离子源温度230℃；传输线温度：250℃。

实验数据（色谱图）

配安捷伦质谱联用仪

配岛津质谱联用仪

实验结果显示：各组分线性相关系数均能达到0.999以上。

顶空系列满足实验室多元化需求

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