【风险监测】动物性食品中阿奇霉素检测,更简单!
动物性食品中阿奇霉素的检测
QuE-UPLC-MS/MS法
阿奇霉素为第二代大环内酯类药物,对多种细菌具有较好的杀灭作用。在畜禽饲养时,可以用于治疗各类呼吸道病、泌尿生殖道炎等疾病。如果养殖业不合理使用阿奇霉素,一方面可诱发耐药菌株,通过食物链迁移到人体,产生耐药性;另一方面,人食用含有阿奇霉素残留的动物食品后,会在体内蓄积,损害胃肠、肝胆、血液、神经系统。
参考相关方法,建立了动物性食品中阿奇霉素的测定方法,以含酸的乙腈水进行提取,ProElut QuEChERS 50mg PLR 2mL除脂型净化管(Cat.#: 64739)进行净化,Leapsil C18,100x2.1mm, 2.7μm (Cat.#: 86005)色谱柱分离检测,内标法定量,回收率在90-120%之间,方法准确、简单、 快速、省时省力,可供广大客户参考。
本方案适用猪肉、鸡肉、猪肝等食品中阿奇霉素的检测。
(1)阿奇霉素标准储备液(1000μg/mL):迪马标准品部提供(溶于甲醇,Cat.#: 48230);
(2) 标准中间液Ⅰ:准确吸取适量阿奇霉素标准储备液,用乙腈稀释并定容,配置成浓度为1.0μg/mL的中间液Ⅰ;
(3) 标准中间液Ⅱ:准确吸取适量阿奇霉素中间液Ⅰ,用乙腈稀释并定容,配置成浓度为0.1μg/mL的中间液Ⅱ;
(4) 阿奇霉素-D3标准储备液(50μg/mL):迪马标准品部提供(溶于甲醇,Cat.#: 48293);
(5) 内标标准使用液:准确吸取适量内标标准储备液,用甲醇稀释并定容,内标标准使用的浓度为0.2μg/mL。
称取试样2.0g,准确加入100μL内标标准使用液,加入2mL 1%甲酸水溶液*涡旋混匀,再加入8mL 1%甲酸乙腈溶液*,涡旋30s,超声提取10min,9000r/min离心5min。上清液待净化。
*1%甲酸水溶液:取1mL甲酸,用水定容到100mL。
*1%甲酸乙腈溶液:取1mL甲酸,用乙腈定容到100mL。
ProElut QuEChERS 2mL 50mg PLR (Cat.#: 64739)
将1mL上清液加入到ProElut QuEChERS小管中,涡旋1min,9000r/min离心5min,上清液过有机膜(Cat.#: 37178),上机分析。
(1) UPLC条件
色谱柱:Leapsil C18,100x2.1mm, 2.7μm (Cat.#: 86005)
流速:0.3mL/min
进样量:3μL
柱温:40℃
流动相:A: 0.5%甲酸水溶液 B: 乙腈
梯度设置:
(2) 质谱条件
电离模式:ESI
扫描方式:正离子扫描
检测方式:多反应监测
电喷雾电压:5500V
雾化气压力:50psi
辅助气压力:50psi
气帘气压力:20psi
离子源温度:500℃
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