揭秘兽药残留检测：动物性食品中地克珠利和托曲珠利砜残留量的测定-医疗器械网

揭秘兽药残留检测：动物性食品中地克珠利和托曲珠利砜残留量的测定

来源：北京迪科马科技有限公司分类：政策 2024-05-14 10:15:12 14阅读次数

动物性食品中地克珠利和托曲珠利砜
残留量的测定 SPE-HPLC法

地克珠利和托曲珠利是均三嗪类高效、广谱抗球虫药，可有效预防和治疗鸡、兔、羊和猪等禽畜艾美耳寄生虫病。其中，地克珠利进入动物体内不易分解，主要以原体抑虫；而托曲珠利被动物吸收后，通过代谢转化为托曲珠利砜，起到抗球虫作用。均三嗪类抗球虫药具有较强的治疗效果，此类药物的药效时间短，实际生产中需要长期用药才能达到防治目的，因而此类药物容易残留累积，经过食物链传递至食用者体内，危害人体健康。

2024年4月15日，全国兽药残留专家委员会办公室公开征求20项兽药残留标准意见，其中包括动物性食品中地克珠利和托曲珠利砜残留量的测定标准，依据《动物性食品中地克珠利和托曲珠利砜残留量的测定高效液相色谱法(征求意见稿)》，使用乙腈进行提取，正己烷除脂，ProElut AL-B 2g/12mL(Cat.#: 65207)进行净化，Diamonsil Plus C18，250x4.6mm, 5μm (Cat.#: 99403)色谱柱分离检测，定量限为50μg/kg，回收率在85%-110%之间，方法准确、简单、可靠，可供广大客户参考。

1、适用范围

本方案适用于猪和鸡的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪中地克珠利和托曲珠利砜残留量的测定，定量限为50μg/kg。

2、标准品配制

(1) 标准储备液0.25mg/mL: 称取地克珠利、托曲珠利砜对照品各25mg，精密称定，用N,N-二甲基甲酰胺50mL溶解，加乙腈稀释并定容至100mL容量瓶中，配制成浓度为0.25mg/mL的标准储备液。

(2) 标准工作液100μg/mL: 准确量取标准储备液4mL，用乙腈稀释并定容至10mL容量瓶中，配制成浓度为100μg/mL的标准工作液。

(3) 标准工作液10μg/mL: 准确量取标准储备液0.4mL，用乙腈稀释并定容至10mL容量瓶中，配制成浓度为10μg/mL的标准工作液。

3、提取

称取试料(5±0.05)g，置于50mL离心管中，加入1颗陶瓷均质子(Cat.#: 1103)，加入无水硫酸钠5g，乙腈10mL，涡旋混匀(脂肪、家禽皮+脂先置50℃水浴加热5min融化后涡旋混匀)，中速振荡10min，6000rpm离心5min，取上清液移至另一新的离心管中，加正己烷30mL，振摇1min，6000rpm离心5min，分离乙腈层。残余物再按上述步骤重复提取一次，乙腈层经同一份正己烷分配，振摇1min，6000rpm离心5min，分层，合并乙腈层于60℃氮吹至近干，残渣加入95%乙腈溶液5mL，涡旋混匀，为待净化液。

注：样品加入5g无水硫酸钠，先搅拌均匀后，再加入10mL乙腈。

4、净化

ProElut AL-B 2g/12mL(Cat.#: 65207)

(1)活化：加入10mL 95%乙腈水溶液，弃去流出液；

(2)上样：将待净化液加入柱中，弃去流出液；

(3)淋洗：加入3mL 95%乙腈水溶液，弃去流出液；

(4)洗脱：加入7mL 80%乙腈水溶液，收集洗脱液；

(5)重新溶解：将洗脱液在60℃下氮气吹至干，用乙腈-0.3%乙酸水溶液定容至1mL，涡旋混匀1min，超声2min，混匀后过0.45μm 尼龙膜(Cat.#: 37180)，上机分析。

5、分析条件

色谱柱：Diamonsil Plus C18, 250x4.6mm, 5μm (Cat.#: 99403)

流速：1.0mL/min

进样量：50μL

柱温：30℃

检测器：PDA 270nm

流动相：A:乙腈 B:0.3%乙酸水溶液

梯度设置：

6、添加回收结果及谱图

猪和鸡的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪中地克珠利和托曲珠利砜残留量的检测添加回收结果。

添加浓度6000μg/kg(加标量:100μg/mL,0.3mL)

添加浓度500μg/kg(加标量:100μg/mL,0.025mL)

添加浓度50μg/kg(加标量:10μg/mL,0.025mL)

7、标准曲线的制备

精密量取混合标准工作液适量，用乙腈-0.3%乙酸水溶液稀释并定容，制成浓度为0.1μg/mL、0.25μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、30.0μg/mL、50.0μg/mL的系列标准工作液，供液相色谱测定，以测得峰面积为纵坐标，对应的标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线，求回归方程和相关系数。