食品中N-亚硝胺测定的整体解决方案-GB 5009.26-2023-医疗器械网

食品中N-亚硝胺测定的整体解决方案-GB 5009.26-2023

来源：上海安谱实验科技股份有限公司分类：动态 2023-10-25 12:40:23 15阅读次数

亚硝胺是公认的三大致癌物质之一，GB 5009.26-2016 食品中亚硝胺检测的前处理方法是水蒸气蒸馏法，该方法需要大量基质，同时操作过程繁琐且目标物损失严重，回收率低且不稳定。针对这些问题，国家卫建委发布了最新国标 GB 5009.26-2023，新增了QuEChERS方法并于 2024.3 月执行。

GB 2762-2017 规定了N-二甲基亚硝胺（NDMA）的限量，肉制品与熟肉干制品为 3.0 μg/kg，水产制品与干制水产品为 4.0 μg/kg。根据最新标准开发了对应的 QuEChERS 方法包产品，整体解决方案操作简单易行，并且可以同时检测 9 种亚硝胺类化合物。

操作便捷：

无需氮吹，实验步骤简洁，只需两步离心即可完成测试，较进口品牌的实验方法相比，可省略活化填料操作，实验简单易行，节约人力物力。

性能优异：

满足国标检测需求，能够与主流品牌对标，亚硝胺类化合物的外标法回收率满足90%~110% 之间，回收率优异且稳定；

适用性强：

不仅针对常规基质，如：鲜鱼片、烤鱼片等物质进行检测，同时针对油脂及添加剂较多的辣鱼干也能够适用，可以满足不同检测需求；

除杂效果好：

相比于其他品牌，CNW 产品处理后样品杂质明显减少，更有利于目标物的分析，保护进样端耗材和仪器，减少维护成本；

一｜样品前处理

二｜色谱条件

GC 色谱条件：

1）色谱柱：CD-BASEWAX30m*0.25mm*0.25μm(GAEQ-548169)；

2）进样方式：不分流进样；

3）进样量：4μL；

4）进样口温度：220℃;

5）载气：氦气，恒流模式，流速 1mL/min；

6）升温程序：40℃保持 0.5min，以 15℃ /min 的速率升至 190℃, 再以 40℃ /min 的速率升至 230℃,保持 10min；

MS/MS 质谱 / 质谱条件：

1）电离方式：电子轰击源（EI 源）；

2）接口温度：220℃;

3）离子源温度：230℃;

4）溶剂延迟：5.5min；

5）监测模式：多反应监测（MRM）模式，离子对信息见下表

表19种亚硝胺及内标的监测离子对

* 为定量离子

三｜实验谱图

图 1、鲜鱼肉基质标准品谱图

图 2.1、CNW 鲜鱼肉基质加标谱图

图 2.2、进口 A 品牌鲜鱼肉基质加标谱图

图 2.3、国产 A 品牌鲜鱼肉基质加标谱图

图 3、CNW 烤鱼片基质加标谱图

图 4、CNW 辣鱼干基质加标谱图

备注：谱图较多仅罗列重要部分

四｜实验数据

备注：其他品牌数据均是按照各自品牌单页给出的实验方法进行实验；

五｜去杂效果对比

从 TIC 谱图中可以看出，不同品牌的除杂效果不同，在仪器上显示出的杂质峰数量和强度均不一样，CNW 产品的除杂效果最好，尤其在辣鱼干基质中，CNW 品牌处理的样品杂质峰数量和强度较其他品牌有明显降低，因此采用 CNW 品牌产品来处理复杂基质，更能减少目标物的干扰，同时能够保护进样端耗材和仪器。

六｜实验结论

CNW QuEChERS 亚硝胺检测提取包及配套净化管，不仅可用于国标方法中规定的 NDMA 的检测，也可用于食品中其他亚硝胺类物质的检测；实验结果表明，CNW 品牌的 QuEChERS 方法包产品在不同种类基质中，所有目标物的外标法回收率均能满足 90%~110%，稳定性良好，与市场主流品牌相当。

七｜相关产品